2020年平凉市农用化肥产品质量监督抽查实施细则
1.术语和定义
本方案中未列出的术语和定义同相关引用标准。
2.检验依据
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本规范。凡是不注明日期的文件，其最新版本适用于本规范。
GB/T6003.1-2012 《试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛》
GB/T 6679-2003 《固体化工产品采样通则》
GB/T 8170-2008 《数值修约规则与极限数值的表示和判定》
GB/T 6682-2008 《分析实验室用水规格和试验方法》
GB/T 8569-2009 《固体化学肥料包装》
GB/T 8572-2010 《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》
GB/T 8573-2017 《复混肥料中有效磷含量的测定》
GB/T 8574-2010 《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》
GB/T 8576-2010 《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》
GB/T 8577-2010 《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》
GB/T2441.1-2008《尿素的测定方法 第1部分:总氮含量》
GB 18382-2001 《肥料标识 内容和要求》
GB/T 2440-2017 《尿素》
GB/T 22924-2008 《复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定》
GB/T 15063-2009 《复混肥料（复合肥料）》
NY 525-2012 《有机肥料》
GB/T 20413-2017 《过磷酸钙》
GB/T 18877-2009 《有机-无机复混肥料》
NY/T 798-2015 《复合微生物肥料》
NY 884-2012 《生物有机肥》
GB 20287-2006 《农用微生物菌剂》
NY1107-2010 《大量元素水溶性肥》
HG/T 2843-1997 《化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》
CCGF501.1-2015 《产品质量监督抽查实施规范（复混肥料）》
现行有效的企业标准、地方标准及产品明示质量要求。
3 抽样
3.1 样品采取
所需样品原则上以购买的方式获取，被抽样单位如果能提供正式发票，所抽取的样品应按照不高于市场销售价格购买；样品无法购买或企业自愿无偿提供样品,抽样机构应积极与被抽查企业协商进行,经企业陪同人确认签字后，直接免费抽取样品。抽查工作结束后，以购样方式开展的不予退样，以无偿提供方式开展的，除因检验造成破坏、损耗无法退还的或者被抽查企业提出不退还的外，由检验机构按规定退还被抽查企业。
3.2 抽样型号或规格
采取不预先通知被抽查单位的方式进行抽样，抽取样品应为同一型号、同一规格的产品。优先抽取企业的主导产品。
3.3. 抽样方法、基数及数量
3.3.1在企业的成品堆场或市场待销产品中随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其它形式表明合格（合格证、合格报告、企业相关人员确认等方式均可）的产品。
3.3.2采样方案
采样采取总体随机方法进行。抽样人员与企业陪同人双方共同确定采样袋数，可按表1确定采样袋数；或者双方共同确定采样袋数，但总体采样袋数不得少于5袋，并由双方共同认可、确认，双方共同确认后，所采样品为最终样品，不得再变更。
袋装产品不超过512袋时，按表1确定采样袋数；大于512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样代数，如遇小数，则进为整数。
最少采样袋数=3×
…………（1）
式中：N—每批产品总袋数
表1 采样袋数的确定
|
总袋数 |
最少采样袋数 |
总袋数 |
最少采样袋数 |
|
1～10 |
全部 |
182～216 |
18 |
|
11～49 |
11 |
217～254 |
19 |
|
50～64 |
12 |
255～296 |
20 |
|
65～81 |
13 |
297～343 |
21 |
|
82～101 |
14 |
344～394 |
22 |
|
102～125 |
15 |
395～450 |
23 |
|
126～151 |
16 |
451～512 |
24 |
|
152～181 |
17 |
|
|
按表1或式（1）计算结果随机抽取一定袋数，用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处或打开袋口在相应位置采取，每袋取出不少于100g样品，每批采取总样品不少于2kg。
3.3.3样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约2kg，再分成3份（每份不得少于500g），分装于专用防伪抽样瓶中或密封袋中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期和抽样人姓名，两份留产品质量检验单位（其中，一份为检验样品，一份为留样），另一份留样保存至抽样单位（留样有效期为6个月），留样在有效期内封签不得破损，以备查用。
样品标签须放于内外袋中间，正面向外，防止标签污染，便于检查验收登记。
3.4 样品处置
3.4.1封样
对抽取的样品，当场对样品的瓶口或袋口密封，为保证样品的真实性，要有相应的防拆封措施，并保证封条在运输过程中不会破损。封条上至少要有产品名称、规格及型号、抽样日期、抽样人和被抽查企业代表签字以及抽样单位相关信息。
3.4.2样品保存
（1）抽取的样品按运输条件包装好，由抽样小组通过合适的途径送达检验机构，运输时严防雨淋、日晒、受潮。装卸时轻搬轻放，严禁掷抛。
（2）备用样品应该贮存在阴凉、干燥、安全、避光处，在整个保存期间应保证签封完整无损。
3.5 抽样原则
抽样人员实施抽样必须向企业出示相关文件、抽样人员证件等。抽样人员应认真填写《抽样单》、《现场记录单》等文件，并做好现场抽样记录，采集现场影像资料。
3.6 抽样单
在样品确认无误后，应认真填写抽样单，记录被抽查产品及企业相关信息，抽样单中信息填写要求真实、准确、完整，不应漏填、字迹应工整、清晰可辩。抽样信息应在抽样现场获取，必须经企业确认无异议后签字、盖章。
抽样单一式3联，第一联抽样单位留存, 第二联交受检单位，作为被抽样检验的依据，第三联随同样品交承检机构。
3.7 现场取证
3.7.1对抽查样品状态、产品库存及其他可能影响抽查结果的情形，应采用拍照或录像等方式进行现场取证，将照片或录像保留6个月并随样品送检验机构备查。
现场取得的证据应包括（但不限于）；不少于15张照片。
（1）企业外观照片，若企业悬挂厂牌的，应包含在照片内；不少于1张。
（2）企业营业执照复印件或照片；对依法实施行政许可、市场准入和相关资质管理的产品，还应包括其资质证书照片或加盖公章的复印件；不少于1张。
（3）抽样人员从成品堆场中取样照片，应包含有抽样人员和企业陪同人员、样品信息（可大致反应抽样基数）；不少于2张。
（4）从不同部位抽取的待缩分的样品照片；不少于1张，
（5）封样完毕后，所封样品码放整齐后的外观照片和封条近照；不少于2张。
（6）同时包含所封样品、抽样人员和被抽查企业陪同人员的照片；不少于3张。
（7）被抽查企业陪同人员签字、确认的照片，签字人如果不是法人，需对企业陪同签字人身份证拍照留证备查；不少于2张。
（8）所抽样品外包装袋正反两面、中缝、产品合格证的清晰照片；不少于3张。
3.7.2抽样时，抽样人员应制作、填写抽样现场记录单，详细记录抽样操作过程信息，以补充抽样单中填写记录不足的信息。抽样现场记录单要经抽样人员和被抽查企业人员双方签字盖章，与抽样单一并保存。
3.8 样品处置：
检验工作结束后，对于检验合格的样品留样期为检验工作完成，出具检验报告后3个月；检验不合格的样品留样期为检验工作完成，出具检验报告后6个月。对于检验结果有异议的样品，按照法律法规及相关行政程序的实际需要保留至规定期限。
样品留样期满后，按照样品管理的相关规定对样品予以处理。
4 检验要求
4.1检验项目及重要程度分类
检验项目及重要程度分类见表2
表2.1复混肥料（复合肥料）检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
|||
|
A类 |
B类 |
||||
|
复混肥料（复合肥料） |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
|
总养分 (N＋P2O5＋K2O)的质量分数 |
氮（N）含量 |
GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量测定 馏后滴定法 |
● |
|
|
|
磷(P2O5)含量 |
GB/T 8573-2017复混肥料中有效磷含量测定 |
● |
|
||
|
钾(K2O)含量 |
GB/T 8574-2010 复混肥料中钾含量测定 苯基合硼酸钾重量法 |
● |
|
||
|
水分（H2O）的质量分数 |
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量测定 卡尔·费休法 |
|
● |
||
|
氯离子的质量分数 |
● |
|
|||
|
标识 |
GB 18382-2001肥料标识 内容和要求 |
|
● |
||
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
|||||
表2.2磷肥检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
||
|
A类 |
B类 |
|||
|
过磷酸钙 |
外观 |
目测法 |
|
● |
|
有效磷(以P2O5计)的质量分数 |
GB/T 20413-2017（5.3）有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 |
● |
|
|
|
水分的质量分数 |
GB/T 20413-2017（5.6） 水分测定烘箱干燥法 |
|
● |
|
|
游离酸（以P2O5计）的质量分数 |
GB/T 20413-2017（5.5） 游离酸含量的测定 容量法 |
● |
|
|
|
硫（以S计）的质量分数 |
GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 |
|
● |
|
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
|
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
||||
表2.3有机肥检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
|||
|
A类 |
B类 |
||||
|
有机肥料 |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
|
总养分 (N＋P2O5＋K2O)的质量分数 |
氮（N）含量 |
NY 525-2012（5.3）总氮含量测定 |
● |
|
|
|
磷(P2O5)含量 |
NY 525-2012（5.4） 磷含量测定 |
● |
|
||
|
钾(K2O)含量 |
NY 525-2012（5.5） 钾含量测定 |
● |
|
||
|
有机质的质量分数（以烘干基计） |
NY 525-2012（5.2）有机质含量测定 |
● |
|
||
|
水分（鲜样）的质量分数 |
NY 525-2012（5.6）水分含量测定 |
|
● |
||
|
酸碱度（pH） |
NY 525-2012（5.7）酸碱度的测定 |
|
● |
||
|
标 识 |
GB 18382-2001 肥料标识内容和要求 |
|
● |
||
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
|||||
表2.4有机-无机复混肥料检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
|||
|
A类 |
B类 |
||||
|
有机无机复混肥料 |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
|
总养分 (N＋P2O5＋K2O)的质量分数 |
氮（N）含量 |
GB18877-2009（5.4）总氮含量测定 |
● |
|
|
|
磷(P2O5)含量 |
GB18877-2009（5.5）有效磷含量测定 |
● |
|
||
|
钾(K2O)含量 |
GB18877-2009（5.6）钾含量测定 苯基合硼酸钾重量法 |
● |
|
||
|
水分（H2O）的质量分数 |
GB18877-2009（5.3）水分测定 |
|
● |
||
|
有机质的质量分数（以烘干基计） |
GB18877-2009（5.7） 有机质含量测定 |
● |
|
||
|
酸碱度（pH） |
GB18877-2009（5.9）酸碱度的测定 |
|
● |
||
|
粪大肠菌群数 |
GB18877-2009（5.11） |
● |
|
||
|
氯离子的质量分数 |
GB18877-2009（5.12）氯离子含量测定 |
● |
|
||
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
||
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
|||||
表2.5复合微生物肥料检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
|||
|
A类 |
B类 |
||||
|
复合微生物肥料 |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
|
总养分 (N＋P2O5＋K2O) |
氮（N）含量 |
NY 525-2012（5.3）总氮含量测定 |
● |
|
|
|
磷(P2O5)含量 |
NY 525-2012（5.4）磷含量测定 |
● |
|
||
|
钾(K2O)含量 |
NY/T2321-2013（附录C） |
● |
|
||
|
有效活菌数（cfu） |
NY/T2321-2013（5.1）有效活菌数 |
● |
|
||
|
水分 |
NY/T2321-2013（5.5）水分 |
|
● |
||
|
有机质（以烘干基计） |
NY 525-2012（5.2）有机质含量测定 |
● |
|
||
|
pH |
NY/T2321-2013（5.7）pH |
|
● |
||
|
粪大肠菌群数 |
GB/T19524.1 |
● |
|
||
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
||
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
|||||
表2.6生物有机肥料检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
||
|
A类 |
B类 |
|||
|
生物有机肥料 |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
有效活菌数（cfu） |
NY/T2321-2013（5.1）有效活菌数 |
● |
|
|
|
水分 |
NY/T2321-2013（5.5）水分 |
|
● |
|
|
有机质（以烘干基计） |
NY 525-2012（5.2）有机质含量测定 |
● |
|
|
|
pH |
NY/T2321-2013（5.7）pH |
|
● |
|
|
粪大肠菌群数 |
GB/T19524.1 |
● |
|
|
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
|
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
||||
表2.7农用微生物菌剂检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
||
|
A类 |
B类 |
|||
|
农用微生物菌剂 |
外 观 |
目测法 |
|
● |
|
有效活菌数（cfu） |
GB20287-2006（6.3.2）有效活菌数的测定 |
● |
|
|
|
水分 |
GB20287-2006（6.3.5）水分的测定 |
|
● |
|
|
细度 |
GB20287-2006（6.3.6）细度的测定 |
|
● |
|
|
pH值 |
NY/T2321-2013（5.7）pH |
|
● |
|
|
粪大肠菌群数 |
GB20287-2006（6.3.8） |
● |
|
|
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
|
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
||||
表2.8大量元素水溶肥料检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
||
|
A类 |
B类 |
|||
|
大量元素水溶肥料 |
固体产品(包括：中量元素型、微量元素型) |
|||
|
大量元素含量 |
NY/T1977-2010(3、4、5) |
● |
|
|
|
水不溶物含量 |
NY/T1973-2010(3) |
|
● |
|
|
pH(1:250倍稀释) |
NY/T1973-2010(4) |
● |
|
|
|
水分（H2O） |
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量测定 卡尔·费休法 |
|
● |
|
|
液体产品(包括：中量元素型、微量元素型) |
||||
|
大量元素含量 |
NY/T1977-2010(3、4、5) |
● |
|
|
|
水不溶物含量 |
NY/T1973-2010(3) |
|
● |
|
|
pH(1:250倍稀释) |
NY/T1973-2010(4) |
● |
|
|
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
||||
表2.9尿素检验项目及重要程度分类
|
项 目 |
标准方法 |
重要程度或不合格程度分类 |
|
|
A类 |
B类 |
||
|
总氮（N）的质量分数 |
GB/T2441.1-2008（3.1）蒸馏后滴定法 |
● |
|
|
标识 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 |
|
● |
|
备注：A极重要质量项目：指直接涉及人体健康、使用安全的指标。 B重要质量项目：指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。 |
|||
4.2 检验应注意的问题
（1）若被检产品明示的质量要求高于本方案中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按照本细则规定的要求判定。
5 判定原则
5.1产品质量判定原则
经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品合格；检验项目中A类任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品严重不合格；B类任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品一般不合格。
注：复合（复混）肥、有机无机复合肥报告值按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》取整数。
5.2结论用语
该批农用化肥经抽样检验，所检项目××符合（不符合）《xx》标准，依据本细则，判定为合格（一般不合格或严重不合格）。
6异议处理
对判定不合格产品进行异议处理时，按以下方式进行：
6.1核查 项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据。
6.2对需要复检并具备检验条件的，按照《产品质量监督抽查暂行办法》规定，复检结论为最终结论。
7附则
本细则由平凉市产品质量监督检验中心（甘肃省煤炭化工产品质量监督检验中心）负责编写。
本细则由平凉市市场监督管理局管理。